低場核磁共振波譜儀由磁場、探頭、射頻發射單元、射頻、磁場掃描單元、射頻檢測單元、數據處理儀器控制等部分組成。廣泛應用于物理學、化學、生物、藥學、醫學、農業、環境、礦業、材料學等學科,是對各種有機和無機物的成分、結構進行定性分析的強有力的工具之一,亦可進行定量分析。目前核磁共振與紅外、質譜儀等其他儀器配合,已鑒定了十幾萬種化合物。
作用的原理是:
核磁共振譜來源于原子核能級間的躍遷。只有置于強磁場中的某些原子核才會發生能級分裂,當吸收的輻射能量與核能級差相等時,就發生能級躍遷而產生核磁共振信號。用一定頻率的電磁波對樣品進行照射,可使特定化學結構環境中的原子核實現共振躍遷,在照射掃描中記錄發生共振時的信號位置和強度,就得到核磁共振譜。核磁共振譜上的共振信號位置反映樣品分子的局部結構(如官能團,分子構象等),信號強度則往往與有關原子核在樣品中存在的量有關。
低場核磁共振波譜儀的樣品準備階段需要注意哪些問題?
樣品量:在均勻區范圍內盡量多;樣品量大,信噪比高;
樣品類型:含檢測目標原子核;
如試管(標配)/玻璃瓶,聚四氟乙烯管/瓶;聚四氟乙烯載床;
樣品最大高度/長度:≤探頭均勻區長度;
樣品直徑:與裝樣容器相匹配,可置于裝樣容器內;
置入探頭位置:豎向探頭:放入探頭內即可;橫向探頭:樣品管中心位于探頭中心;
樣品自身影響結果因素:導電,含有鐵/順磁性元素;溫度;粘度;
裝樣容器:非金屬不檢測目標原子核,不導電。與探頭直徑匹配,直徑略小于探頭直徑;干凈干燥;裝載樣品至于均勻區。